Жидкое стекло натриевое

 

Жидкое стекло натриевое

Определение АЬОз + ТЮг. В платиновый тигель помещают навеску 1 г образца, прибавляют до 5 г безводной соды и на кончике ножа добавляют нитрат натрия. Смесь хорошо перемешивают платиновой проволокой, поверхность посыпают небольшим количеством соды, тигель прикрывают платиновой крышечкой и нагревают сначала медленно, потом сильнее, до тех пор, пока расплав не станет прозрачным и не перестанут подниматься пузырьки углекислого газа.

После охлаждения расплав промывают в стаканчике горячей водой, по каплям добавляют концентрированную HCl до тех пор, пока раствор перестанет пениться, а затем дают еще около 5 мл кислоты.

Раствор в стаканчике выпаривают досуха при НО-120°, пока не исчезнет запах HCl. Остывший остаток увлажняют 5 мл концентрированной HCl, а через 5 мин прибавляют 50 мл кипящей воды, после чего Si02 фильтруют через фильтр с черной полоской. Промывают 1%-ной HCl, а потом горячей водой, пока не прекратится реакция на хлор.

Фильтрат переливают в 500-миллилитровый мерный сосуд. Фильтр с осадками медленно сжигают в платиновом тигле и прокаливают при 1000°.

Прокаленное содержимое тигля слегка увлажняют водой, прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 и 5-10 мл H2F2 и, после того как перестанет выделяться белый дым, снова прокаливают.

Остаток в тигле выплавляют с небольшим количеством соды и буры или KHSO4. Содержимое растворяют в теплой воде и по каплям добавляют концентрированную HCl до тех пор, пока не прекратится выделение газов.

Раствор в стаканчике кипятят и добавляют к фильтрату, собранному в 500-миллилитро-вом сосуде после отфильтровки БЮг. Сосуд после выдержки на 20° доливают до отметки.

Из полученного раствора пипеткой отбирают 100 мл, прибавляют 1 г NH4CI, нагревают до кипения, окисляют несколькими каплями концентрированной HNO3, осаждают осторожно по каплям аммиаком при непрерывном перемешивании на метилкрасный цвет до желтой окраски. Теплый остаток фильтруют через фильтр с белой полоской в 400-миллилитровый стаканчик и промывают 1%-ным раствором NH4NO3, нейтрализованным на метилкрасный аммиаком.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *